144688-69-7
144688-69-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Methoxypyrrolidine, N-BOC protected
TERT-BUTYL 2-METHOXYPYRROLIDINE-1-CARBOXYLATE
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 2-methoxy-, 1,1-dimethylethyl ester
tert-Butyl 2-methoxypyrrolidine-1-carboxylate, 1-(tert-Butoxycarbonyl)-2-methoxypyrrolidine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
85909-08-6
144688-69-7
步驟2：2-甲氧基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（51b）的合成。在-78℃下，向51a（20.0g，107.98mmol）的無水乙醚（250mL）溶液中分批加入1M DIBAL-H的甲苯溶液（73.426mL，110.14mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌1小時后，緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌過夜。隨后，將混合物冷卻至0℃，依次加入飽和氯化銨溶液（50mL）和1M羅謝爾鹽溶液（300mL）。將混合物轉(zhuǎn)移至2L錐形瓶中，加入額外的乙醚，劇烈攪拌1小時（直至乳液松散并分離）。之后，將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離并棄去水相。有機相依次用羅謝爾鹽溶液和飽和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，濃縮得到油狀物。該油狀物再次用甲醇濃縮純化。將純化后的油狀物溶解于甲醇（250mL）中，加入對甲苯磺酸一水合物（1.0270g，5.3990mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌48小時后濃縮，殘余物溶解于二氯甲烷（300mL）中，并用飽和碳酸氫鈉溶液（300mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾并濃縮，最終得到20.09g（收率92%）的目標(biāo)產(chǎn)物51b，為油狀物。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/20062, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00208
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[5] Patent: WO2009/89359, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46