143150-92-9
143150-92-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氫噻唑[4-C
2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氫噻唑[4-C]哌啶
2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氫噻唑并[5,4-C]吡啶
2-溴-5-甲基-6,7-二氫-四氫-[1,3]噻吩并[5,4-C]吡啶
2-Bromo-5-methyl-4H,6H,7H-[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine
2-bromo-5-methyl-4H,5H,6H,7H-[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine
2-BroMo-5-Methyl-4,5,6,7-tetrahydrothiazolo[5,4-c]pyridine
2-bromo-4,5,6,7-tetrahydro-5-methyl-Thiazolo[5,4-c]pyridine
2-bromo-5-methyl-6,7-dihydro-4H-[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine
Thiazolo[5,4-c]pyridine, 2-broMo-4,5,6,7-tetrahydro-5-Methyl-
2-BroMo-5-Methyl-4,5,6,7-tetrahydro[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![5-甲基-4,5,6,7-四氫[1,3]噻唑并[5,4-C]吡啶-2-胺](/CAS/GIF/17899-48-8.gif)
17899-48-8
143150-92-9
以5-甲基-4,5,6,7-四氫噻唑并[5,4-c]吡啶-2-胺（12）（600.0g，3.545mol）為原料，將其懸浮于水（6.0L）中。在0至15℃下，緩慢滴加48％氫溴酸（4.2L）。隨后，在1.5至5小時內(nèi)滴加亞硝酸鈉（367.2g，3.56mol）的水（1.8L）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱至30℃并持續(xù)攪拌24小時。反應(yīng)完成后，用5N氫氧化鈉水溶液（6.0L）中和反應(yīng)混合物至強堿性（pH = 12.5）。然后，用甲苯（12.0L和6.0L）分兩次萃取水層。合并甲苯層，加入無水硫酸鈉（1202.0g）干燥。過濾除去不溶物后，將母液在40℃下減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氫噻唑并[5,4-c]吡啶（11a）（557.6g，收率67.5％）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征：δppm 3.58-3.57（t，3H，J = 1.8Hz），2.92-2.87（m，2H），2.81-2.76（m，2H），2.49（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/144061, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0248; 0249; 0250
[2] Patent: EP1683800, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[3] Patent: US2017/50983, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0142; 0143; 0144; 0145; 0146