1403864-73-2

1403864-74-3

向芐基4-羥基二環(huán)[2.2.2]辛-1-基氨基甲酸酯（14.8 g，53 mmol）的甲醇（200 mL）溶液中加入鈀炭催化劑（0.5 g，10% w/w）。將反應(yīng)混合物置于50℃下，在氫氣氛圍（50 Psi）中攪拌反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，通過硅藻土墊過濾以去除催化劑。將濾液減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶解于鹽酸的甲醇溶液（10% v/v，50 mL）中，室溫下攪拌2小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物再次減壓濃縮，加入四氫呋喃（THF，20 mL），室溫下攪拌1小時(shí)。通過過濾收集析出的固體，干燥后得到4-氨基二環(huán)[2.2.2]辛-1-醇鹽酸鹽（6.7 g，36 mmol，收率70%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 8.00（s，3H），4.48（br s，1H），1.76-1.80（m，6H），1.58-1.61（m，6H）。質(zhì)譜（ESI）顯示m/z 142.1 [M+H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2012/145569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 137