137890-05-2
137890-05-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(1-甲基-1H-吡唑-5-基)乙酮
1-(2-甲基-2H-吡唑-3-YL)-乙酮
1-(1-Methyl-1H-pyrazol-5-yl)
1-(1-Methyl-1H-pyrazol-5-yl)ethanone
Ethanone, 1-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)-
Ethanone, 1-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
20583-33-9
74-88-4
137890-04-1
137890-05-2
以3-乙?；吝蚝偷饧淄闉樵虾铣?-乙?；?1-甲基-1H-吡唑和1-甲基-5-乙?；吝虻囊话悴襟E如下：在攪拌的1-(1H-吡唑-5-基)乙酮（8.24g，74.8mmol）和碳酸鉀（20.58g，149mmol）的乙腈（50mL）溶液中，加入碘甲烷（4.68mL，74.8mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3天。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水，并用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，過濾后真空濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（5:1至2:1的己烷/乙酸乙酯線性梯度）進(jìn)行純化，得到1-(1-甲基-1H-吡唑-5-基)乙酮（1.20g，9.67mmol，13%產(chǎn)率，極性較小的組分，首先洗脫）和1-(1-甲基-1H-吡唑-3-基)乙酮（5.40g，43.5mmol，58%產(chǎn)率，極性較大的組分，隨后洗脫）。1-(1-甲基-1H-吡唑-5-基)乙酮的核磁共振氫譜（500MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 7.47（d，J=2.0Hz，1H），6.83（d，J=2.1Hz，1H），4.17（s，3H），2.52（s，3H）。質(zhì)譜（M+H）+：125.2。1-(1-甲基-1H-吡唑-3-基)乙酮的核磁共振氫譜（500MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 7.38（d，J=2.3Hz，1H），6.78（d，J=2.4Hz，1H），3.98（s，3H），2.57（s，3H）。質(zhì)譜（M+H）+：125.2。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/98831, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 72