137618-48-5
137618-48-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-BOC-3-氨基-1,2-丙二醇
(2,3-二羥基丙基)氨基甲酸叔丁酯
N-(2,3-二羥基丙基)氨基甲酸叔丁酯
BOC-(RS)-3-氨基-1,2-丙二醇
3-Boc-amino-1,2-propanediol
N-Boc-3-amino-1,2-propanediol
tert-Butyl (2,3-dihydroxypropyl)
BOC-(RS)-3-AMINO-1,2-PROPANEDIOL
tert-Butyl (2,3-dihydroxypropyl)carbaMate
ert-butylN-(2,3-dihydroxypropyl)carbamate
TERT-BUTYL N-(2,3-DIHYDROXYPROPYL)CARBAMATE
tert-Butyl N-(2,3-dihydroxypropyl)carbamate 97%
2-Methyl-2-Propanyl (2,3-Dihydroxypropyl)Carbamate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
616-30-8
24424-99-5
137618-48-5
一般步驟：將3-氨基-1,2-丙二醇（3g，32.93mmol，1.0當(dāng)量）溶解于20mL叔丁醇和20mL 1M NaOH的混合溶液中。在冰浴冷卻條件下，緩慢加入含有二碳酸二叔丁酯（7.19g，32.93mmol，1.0當(dāng)量）的20mL叔丁醇溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)原料完全消耗后，將反應(yīng)液在50℃水浴中減壓濃縮。隨后，用1M HCl溶液中和反應(yīng)混合物。中和后的溶液用乙酸乙酯和水進(jìn)行液-液萃取，重復(fù)三次。合并有機(jī)層，用飽和氯化鈉水溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥。干燥后的有機(jī)相在40℃水浴中減壓濃縮，得到6.3g N-(2,3-二羥基丙基)氨基甲酸叔丁酯（產(chǎn)率：定量）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR確認(rèn)：1H-NMR（500MHz，CDCl3）δ1.45（9H，s），2.68-2.71（1H，br），2.75-2.81（1H，br），3.20（2H，dd），3.63（2H，dd），3.71（1H，m），4.91（1H，br）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 2, p. 623 - 627
[2] Patent: US2016/151506, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0308-0312
[3] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 7, p. 942 - 948
[4] Patent: US2006/69156, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[5] Patent: US2006/154984, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41