137571-73-4
137571-73-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二F烷-4-酮
5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二噁英-4-酮
5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二噁烷-4-酮
5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧雜環(huán)己-4-酮
均三酚(5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二噁烷-4-酮)
均三酚(5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧雜環(huán)己-4-酮)
5 7-DIHYDROXY-2 2-DIMETHYL-4H-1 3-BENZO&
5,7-dihydroxy-2,2-dimethyl-1,3-benzodioxin-4-one
4H-1,3-Benzodioxin-4-one, 5,7-dihydroxy-2,2-dimethyl-
5,7-dihydroxy-2,2-dimethyl-4H-benzo[d][1,3]dioxin-4-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
83-30-7
67-64-1
137571-73-4
以2,4,6-三羥基苯甲酸（850 mg，5 mmol）和丙酮為原料合成5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二噁烷-4-酮的一般步驟如下：將2,4,6-三羥基苯甲酸溶解于三氟乙酸（10 mL）中，并將混合物置于冰水浴中冷卻。在攪拌下緩慢滴加三氟乙酸酐（4.8 mL，38.5 mmol），保持反應(yīng)溫度在-10℃至0℃之間。滴加完畢后，繼續(xù)在相同溫度下攪拌5分鐘。隨后，向反應(yīng)混合物中逐滴加入無(wú)水丙酮（3.7 mL，50 mmol）。滴加完成后，將反應(yīng)混合物從冰水浴中取出，于室溫下攪拌1至7天。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，并用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至中性。分離有機(jī)層和水層，水層用乙酸乙酯萃取四次。合并所有有機(jī)層，并用飽和鹽水洗滌三次。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，通過柱色譜法（洗脫劑比例：己烷:乙酸乙酯=20:1至10:1）純化，得到白色固體產(chǎn)物5,7-二羥基-2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二噁烷-4-酮（401 mg，收率75%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 10, p. 3898 - 3908
[2] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 13, p. 3494 - 3497
[3] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 8, p. 2074 - 2077
[4] Synthesis, 2010, # 21, p. 3657 - 3662
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 9, p. 1684 - 1692