13673-62-6
13673-62-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲硫基苯并惡唑
2-甲基硫代苯并噁唑
2-Methylthio Benzoxazole
2-Methylmercaptobenzoxazole
Benzoxazole, 2-(methylthio)-
2-(Methylthio)benzoxazole>
2-METHYLTHIO BENZOXAZOLE 99%
7004 2-METHYLTHIOBENZOXAZOLE
2-(methylthio)-1,3-benzoxazole
物理化學性質(zhì)
制備方法
2382-96-9
74-88-4
13673-62-6
實施例1：2-甲巰基苯并惡唑的合成 在20L三口燒瓶中加入2-巰基苯并惡唑（C-1，1200g，7.94mol）和8500mL乙酸乙酯，攪拌至完全溶解。隨后，在室溫下緩慢加入碳酸鉀（1420g，10.29mol）。在保持反應(yīng)體系內(nèi)部溫度低于40℃的條件下，滴加碘甲烷（1243g，8.76mol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在20℃下持續(xù)攪拌24小時。反應(yīng)完成后，向混合物中加入4000mL水和138g氨水（NH4OH），室溫下攪拌20分鐘。分離有機層，水相用1200mL乙酸乙酯萃取。合并有機層，用1500mL水洗滌。有機相在減壓下濃縮至約2000mL，加入硫酸鎂干燥，過濾。濾液進一步減壓濃縮，得到1288g中間體C-2，收率98%，HPLC純度99.6%。
參考文獻：
[1] Patent: WO2005/30739, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[2] Ultrasonics Sonochemistry, 2010, vol. 17, # 5, p. 783 - 788
[3] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 6, p. 2131 - 2133
[4] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 10, p. 2948 - 2956
[5] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 11, p. 2039 - 2046