136618-42-3
中文名稱
4-碘苯甲酸芐酯
英文名稱
Benzyl4-iodobenzoate
CAS
136618-42-3
分子式
C14H11IO2
分子量
338.14
MOL 文件
136618-42-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
136618-42-3 結構式
物理化學性質
沸點397.6±25.0 °C(Predicted)
密度1.609±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C(protect from light)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
619-58-9
100-39-0
136618-42-3
一般步驟：在氮氣保護下，將4-碘苯甲酸（15.62 g，63 mmol，1.05當量）懸浮于無水DMF（90 mL，6體積）中，加入碳酸鉀（8.7 g，63 mmol，1.05當量），攪拌10分鐘。隨后，緩慢滴加溴化芐（10.25 g，7.13 mL，60 mmol，1當量），滴加時間控制在約5分鐘。將反應混合物在室溫下繼續(xù)攪拌6.25小時。反應完成后，將混合物轉移至分液漏斗中，用乙醚（200 mL）和水（200 mL）進行分配萃取。水相再用乙醚萃取一次，合并有機相，依次用水、氯化鋰水溶液和鹽水洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到白色結晶固體4-碘苯甲酸芐酯（18.38 g，收率86%）。產(chǎn)物經(jīng)LCMS分析：tRET = 3.81分鐘，70％ES + ve 376,356（假象峰出現(xiàn)在1.48分鐘，占28％）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：7.92（d，2H），7.74（d，2H），7.46（d，2H），7.35-7.42（m，3H），5.34（s，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/74590, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60
[2] Patent: WO2009/50220, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42