84978-66-5

13575-16-1

以[2-苯基-2-氧代乙基]氨基-2-氧代乙酸乙酯為原料合成5-苯基噁唑-2-羧酸乙酯的一般步驟：將[2-苯基-2-氧代乙基]氨基-2-氧代乙酸乙酯（16.5 g，71 mmol）溶解于1 L Parr反應(yīng)釜中的200 mL無水甲苯中。向該溶液中緩慢加入21 mL（225 mmol，3.15當(dāng)量）三氯氧磷（POCl3）。密封Parr反應(yīng)釜，將反應(yīng)混合物置于110℃的油浴中加熱48小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑和剩余的三氯氧磷，得到棕色油狀物。向該油狀物中加入300 mL水，隨后用150 mL二氯甲烷萃取水相兩次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后減壓濃縮。將得到的棕色固體通過50 mL乙醇重結(jié)晶，最終得到12.5 g橙色固體產(chǎn)物，收率為80%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）鑒定：δ 8.10（s，1H），7.82（d，J = 7.5 Hz，2H），7.55（m，3H），4.43（q，J = 7.1 Hz，2H），1.35（t，J = 7.1 Hz，3H）。質(zhì)譜（APCI+）顯示m/z 218（[M+H]+）。

參考文獻(xiàn)：

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