135072-32-1
135072-32-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-芐基-2-嗎啉甲酸乙酯
N-芐基嗎啉-2-羧酸乙酯
4-苯甲基-2-嗎啉羧酸乙酯
4-(苯基甲基)-2-嗎啉羧酸乙酯
Ethyl 4-Benzyl-2-morpholinecarboxylate
4-Phenylmethyl-2-morpholinecarboxylic acid ethyl ester
2-Morpholinecarboxylic acid, 4-(phenylmethyl)-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-17-5
147767-51-9
135072-32-1
1. 將4-芐基嗎啉-2-甲腈（113.0 g，0.56 mol）溶于乙醇（1030 mL）中，攪拌形成均勻溶液。2. 在攪拌下，緩慢分批加入濃硫酸（165 mL），注意控制加料速度以管理放熱反應(yīng)（反應(yīng)過(guò)程中內(nèi)部溫度從室溫升至65°C）。3. 加料完成后，將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，維持反應(yīng)66小時(shí)。4. 反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，隨后在減壓條件下濃縮至原體積的一半。5. 用碳酸鉀水溶液小心堿化濃縮液（注意防止因二氧化碳釋放引起的泡沫），隨后用乙醚進(jìn)行萃取分離。6. 合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾除去干燥劑。7. 濾液在減壓下蒸發(fā)除去溶劑，得到油狀粗產(chǎn)物。8. 將粗產(chǎn)物進(jìn)一步在高真空下干燥，以去除殘留的揮發(fā)性物質(zhì)。最終得到N-芐基嗎啉-2-羧酸乙酯121.3 g，產(chǎn)率為87%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/47272, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
[2] Patent: WO2005/47272, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[3] Patent: WO2005/60949, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 276
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 6, p. 683 - 689
[5] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, # 20, p. 2281 - 2284