13490-32-9
13490-32-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
INCB024360 中間體
4-氨基-N-羥基-1,2,5-噁二唑-3-羧酰胺
4-氨基-N'-羥基-1,2,5-噁二唑-3-甲脒
4-氨基-N'-羥基-1,2,5-惡二唑-3-甲酰亞胺酰胺
4-氨基-N-羥基-1,2,5-噁二唑-3-羧酰胺4-AMINO-N-HYDROXY-1,2,5-OXADIAZOLE-3-CARBOXIMIDAMIDE
AKOS NCG-0025
CBI-BB ZERO/000236
TIMTEC-BB SBB000090
3-amino-4-amidoxime furoxan
4-AMINO-3-FURAZANECARBOXAMIDOXIME
4-AMINO-N-HYDROXY-FURAZAN-3-CARBOXAMIDINE
4-Amino-N-hydroxy-1,2,5-oxadiazole-3-carboxamidine
4-AMINO-N-HYDROXY-1,2,5-OXADIAZOLE-3-CARBOXIMIDAMIDE
4-AMINO-N'-HYDROXY-1,2,5-OXADIAZOLE-3-CARBOXIMIDAMIDE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
109-77-3
13490-32-9
以丙二腈為原料合成4-氨基-N'-羥基-1,2,5-噁二唑-3-甲脒的一般步驟如下：將丙二腈（50.0g，0.76mol，1.0當(dāng)量）加入四頸瓶中，加熱至約50℃使其溶解。隨后加入水（0.5L），并將混合物置于約10℃的冰水浴中冷卻。在冷卻條件下，分批加入亞硝酸鈉（57.72g，0.83mol，1.1當(dāng)量）。加畢，在10℃或更低溫度下緩慢滴加6N鹽酸（8.5mL）。將反應(yīng)混合物在冰水浴中持續(xù)攪拌0.5小時(shí)，保持溫度恒定，所得溶液標(biāo)記為A。另將H2NOH·HCl（158.4g，2.28mol，3.0當(dāng)量）溶于水（255mL）中，制備氫氧化鉀溶液（127.9g，2.28mol，3.0當(dāng)量溶于255mL水）后加入上述溶液。將此混合物在室溫（25℃）下攪拌10分鐘，所得溶液標(biāo)記為B。將A溶液用冰水浴冷卻至0℃-10℃，緩慢滴加B溶液至A中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，保持溫度恒定。移除冰水浴，將混合物加熱回流12小時(shí)。反應(yīng)完成后，于冰水浴中緩慢滴加6N鹽酸（120mL）至pH=7（0℃）。繼續(xù)攪拌40分鐘，隨后進(jìn)行抽濾，用水洗滌濾餅，干燥后得到4-氨基-N'-羥基-1,2,5-噁二唑-3-甲脒（101g，產(chǎn)率93.5%）。
參考文獻(xiàn)：
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