1345847-71-3
1345847-71-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
methyl 1-((4-fluorophenyl)carbamoyl)cyclopropane-1-carboxylate
Cyclopropanecarboxylic acid, 1-[[(4-fluorophenyl)amino]carbonyl]-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
113020-21-6
371-40-4
1345847-71-3
實(shí)施例B1：將環(huán)丙烷-1,1-二羧酸單甲酯（2 g，13.88 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，28 mL）中，依次加入4-氟苯胺（1.999 mL，20.82 mmol）、N,N-二異丙基乙胺（12.12 mL，69.4 mmol）和O-（苯并三唑-1-基）-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸鹽（TBTU，8.91 g，27.8 mmol）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌15小時(shí)，反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（200 mL）稀釋反應(yīng)液，依次用10%氯化鋰水溶液（3×100 mL）和飽和氯化鈉水溶液（100 mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到棕色固體粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：0至20%乙酸乙酯/己烷梯度洗脫）純化，得到1-((4-氟苯基)氨基甲酰基)環(huán)丙烷羧酸甲酯（3.28 g，收率99%）為淺黃色固體。核磁共振氫譜（400 MHz，DMSO-d6）δ：10.32（s，1H），7.60（m，2H），7.12（m，2H），3.66（s，3H），1.38（m，4H）；質(zhì)譜（ESI）m/z：238.1（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/137342, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[2] Patent: WO2012/34055, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: US2018/244667, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0067