134517-57-0
134517-57-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-Dichloro-6-fluoroquinazolin
Quinazoline, 2,4-dichloro-6-fluoro-
2,4-dichloro-6-fluoroquinazoline 97+%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
88145-90-8
134517-57-0
步驟2）合成2,4-二氯-6-氟喹唑啉：向三氯氧化磷（46.0 mL，502.5 mmol）中加入五氯化磷（12.5 g，60.0 mmol），隨后在攪拌下緩慢加入6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（3.6 g，20.0 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流并攪拌9小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻混合物并在真空下除去溶劑。向殘余物中加入冰水混合物（400 mL），繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)。用二氯甲烷（DCM，250 mL×3）萃取混合物。合并DCM層，用無水硫酸鈉干燥，過濾，并將濾液在真空下濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯，v/v=30/1）純化殘余物，得到標(biāo)題化合物2,4-二氯-6-氟喹唑啉，為白色固體（3.735 g，收率86.0%）。MS（ESI，陽離子）m/z：216.9 [M + H]+；1H NMR（CDCl3，400 MHz）δ（ppm）：8.03（dd，J=9.2 Hz，4.9 Hz，1H），7.86（dd，J=8.1 Hz，2.7 Hz，1H），7.79-7.73（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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