13450-77-6
中文名稱
(4-氯苯甲?；被?-乙酸
英文名稱
(4-CHLORO-BENZOYLAMINO)-ACETIC ACID
CAS
13450-77-6
分子式
C9H8ClNO3
分子量
213.62
MOL 文件
13450-77-6.mol
更新日期
2023/02/22 11:54:00
13450-77-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
-乙酸2-(4-氯苯甲酰氨基)乙酸
(4-氯苯甲酰基氨基)-乙酸
英文別名
IFLAB-BB F0345-3965p-chloro-hippuricaci
4-chlorohippuricacid
OTAVA-BB BB7210742318
4-chlorobenzoylglycine
p-chlorobenzoylglycine
n-(p-chlorobenzoyl)glycine
n-(4-chlorobenzoyl)glycine
n-(4-chlorobenzoyl)-glycin
Glycine, N-(4-chlorobenzoyl)-
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點144-146°
沸點457.2±30.0 °C(Predicted)
密度1.397±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度可溶于二氯甲烷（輕微，加熱），甲醇（輕微）
酸度系數(shù)(pKa)3.43±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色至灰白色
制備方法
方法1
59893-99-1
13450-77-6
在500 mL圓底燒瓶中，將2-(4-氯苯甲酰氨基)乙酸甲酯（20 g，88.1 mmol）溶于THF（100 mL）、甲醇（100 mL）和水（100 mL）的混合溶劑中，攪拌下加入氫氧化鋰一水合物（18.5 g，441 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌12小時。通過TLC監(jiān)測反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物在減壓條件下濃縮。所得殘余物用EtOAc洗滌，隨后用冷水稀釋，并用1N HCl溶液酸化至pH約5。過濾收集固體產(chǎn)物，經(jīng)減壓干燥后，得到目標(biāo)化合物2-(4-氯苯甲酰氨基)乙酸（14.21 g，產(chǎn)率75.6%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ 12.7 (brs, 1H), 8.93 (t, J = 5.7 Hz, 1H), 7.88-7.84 (m, 2H), 7.54 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 3.90 (d, J = 6.3 Hz, 2H)。LCMS (ESI+, m/z): 214.0, 216.0 (M + H)+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/180818, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 45