89981-75-9

133773-29-2

一般步驟：實施例1：（1R）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺的拆分 1. 將（5）-扁桃酸（40.2g，264.5mmol）溶于3:2的異丙醇（PrOH）和乙醇（EtOH，500mL）混合溶劑中，室溫下攪拌至完全溶解，隨后將懸浮液加熱至60℃直至形成澄清溶液。 2. 向上述熱溶液中加入外消旋的1-(2,4-二氯苯基)乙胺（50g，264.5mmol），隨后在2小時內(nèi)將溶液冷卻至30℃，并在該溫度下持續(xù)攪拌24小時。 3. 過濾收集形成的無色晶體，并用丙酮（70mL）洗滌。 4. 將所得鹽（37.3g，約90％ee，通過Mosher's方法測定，J.Am.Chem.Soc，1973,95,512）重新懸浮于3:2的PrOH/EtOH（400mL）混合溶劑中，加熱至60℃直至形成澄清溶液。 5. 將溶液冷卻至室溫并攪拌24小時，隨后過濾收集無色晶體，并用丙酮（40mL）洗滌，得到高光學純度的鹽（32.0g，>96％ee，通過Mosher方法測定）。 6. 取部分鹽（12.0g）溶于二氯甲烷（約100mL）中，加入4M氫氧化鈉水溶液（30mL），室溫下攪拌1小時。 7. 用二氯甲烷（2×100mL）萃取反應混合物，合并有機相并用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后真空濃縮，得到（1R）-1-（2,4-二氯苯基）乙胺，為無色液體（7.5g，39.5mmol，收率40%）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2013/82429, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0115

[2] Patent: WO2013/82490, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0102