613-45-6

13330-65-9

以2,4-二甲氧基苯甲醛為原料合成2,4-二甲氧基苯酚的一般步驟：向0.5 mL甲酸中緩慢滴加含有2,4-二甲氧基苯甲醛（5.0 g, 30 mmol）和5 mL 30% H2O2的50 mL甲醇溶液。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸除約45 mL甲醇。隨后，將剩余溶液用二氯甲烷和蒸餾水進(jìn)行液-液分配。水相用3×50 mL二氯甲烷進(jìn)一步萃取。合并有機(jī)相，用3×50 mL蒸餾水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后蒸除有機(jī)溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：氯仿）純化，得到2,4-二甲氧基苯酚，為淺黃色油狀物（4.33 g, 94%收率）。2,4-二甲氧基苯酚的結(jié)構(gòu)通過(guò)以下表征數(shù)據(jù)確認(rèn)：IR νmax (cm-1, KBr): 3443, 2997, 2939, 2835, 1610, 1512, 1461, 1433, 1374, 1299, 1263, 1228, 1202, 1151, 1116, 1033, 918, 830, 792。1H NMR (300.13 MHz, CDCl3) δ (ppm): 6.75 (d, J = 5.2 Hz), 6.42 (d, J = 1.7 Hz), 6.31 (dd, J = 5.2, 1.7 Hz), 3.79 (s, OCH3), 3.69 (s, OCH3)。EIMS m/z (相對(duì)豐度): 156 (4, [M+2]+.), 155 (40, [M+1]+.), 154 (100, [M]+.), 140 (4), 139 (58), 112 (4), 111 (90), 96 (22), 79 (10), 69 (10), 51 (20)。

參考文獻(xiàn)：

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