132690-91-6
132690-91-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(2-BOC-氨基乙基)苯甲酸
4-(2-((叔-丁氧羰基)氨基)乙基)苯甲酸
Benzoic acid, 4-[2-[[(1,1-diMethylethoxy)carbonyl]aMino]ethyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
24424-99-5
1199-69-5
132690-91-6
10A：將4-(2-氨基乙基)苯甲酸（200 mg，0.99 mmol）和二碳酸二叔丁酯（260 mg，1.2 mmol）溶解于1 mL的1 M NaOH水溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入乙酸乙酯，隨后加入10%檸檬酸水溶液。觀察到白色固體沉淀，通過(guò)過(guò)濾分離。濾液用乙酸乙酯萃取三次。合并的有機(jī)層依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠快速色譜法純化，洗脫劑為CH2Cl2/MeOH（100:0至95:5）。得到白色固體產(chǎn)物（47 mg，收率16%）。1H NMR (CDCl3, ppm): δ 1.33 (s, 9H), 2.74 (t, J = 7.44 Hz, 2H), 3.14 (q, J = 6.78 Hz, 2H), 6.84 (br t, J = 5.43 Hz, 1H), 7.28 (d, J = 8.28 Hz, 2H), 7.83 (d, J = 8.25 Hz, 2H)。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: US2015/31673, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0409; 0410