132034-89-0
132034-89-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Dibenzothiophene, 4-iodo-
4-Iododibenzothiophene >
4-Iododibenzo[b,d]thiophene
4-Iododibenzothiophene ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
132-65-0
132034-89-0
以二苯并噻吩為原料合成4-碘二苯并噻吩的一般步驟：向攪拌的、冷卻至0℃的2,2,6,6-四甲基哌啶（0.25 mL，1.5 mmol）的四氫呋喃（THF，2-3 mL）溶液中依次加入1.6 M丁基鋰（BuLi）的己烷溶液（1.5 mmol），5分鐘后加入ZnCl2·TMEDA（0.13 g，0.50 mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌15分鐘，隨后加入二苯并噻吩（1a，0.20 g，1.0 mmol）。在該溫度下反應(yīng)2小時(shí)后，加入碘（I2，0.38 g，1.5 mmol）的THF（4 mL）溶液。將混合物攪拌過(guò)夜，然后依次加入飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和硫代硫酸鈉（Na2S2O3，4 mL）溶液。用乙酸乙酯（EtOAc，3×20 mL）萃取混合物，合并有機(jī)層，用硫酸鎂（MgSO4）干燥，過(guò)濾，減壓濃縮。最后通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：庚烷/二氯甲烷（CH2Cl2）梯度從100:0至80:20）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-碘二苯并噻吩。
參考文獻(xiàn)：
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