1316216-05-3

基本信息
2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯
乙基2 -(二苯基氨基)嘧啶-5 -羧酸乙酯
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 2-(diphenylamino)-, ethyl ester
制備方法

591-50-4

864172-93-0

1316216-05-3
以碘苯和化合物(CAS: 864172-93-0)為原料合成2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯的一般步驟如下:將化合物2(6.2 g,25 mmol)、碘苯(6.12 g,30 mmol)、CuI(955 mg,5.0 mmol)、Cs2CO3(16.3 g,50 mmol)在TEOS(200 mL)中的混合物進(jìn)行脫氣并用氮?dú)獯祾?。將所得混合物?40℃下攪拌反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物用EtOAc(200 mL)和95% EtOH(200 mL)稀釋,并通過預(yù)先制備的NH4F-H2O硅膠柱[50 g,通過將NH4F(100 g)加入水(1500 mL)中制備,然后加入硅膠(500 g,100-200目)]進(jìn)行過濾。將混合物在室溫下靜置2小時(shí)后,過濾并收集固體,用EtOAc洗滌。將濾液濃縮至干,殘余物通過硅膠柱色譜法(石油醚/EtOAc = 10:1)純化,得到黃色固體產(chǎn)物(3 g,收率38%)。
參考文獻(xiàn):
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[5] Patent: US2015/105358, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0390-0391