13058-77-0
中文名稱
8-氯-1,7-萘啶
英文名稱
8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
CAS
13058-77-0
分子式
C8H5ClN2
分子量
164.59
MOL 文件
13058-77-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19

基本信息
中文別名
8-氯-1,7-萘啶 英文別名
8-Chloro-1,7phthyridine8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
1,7-Naphthyridine, 8-chloro-
所屬類別
化學(xué)試劑:多環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)307.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.349±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C, stored under nitrogen
酸度系數(shù)(pKa)1.54±0.30(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1

67967-11-7

13058-77-0
以1,7-萘啶-8(7H)-酮為原料合成8-氯-1,7-萘啶的一般步驟:將1,7-萘啶-8(7H)-酮(2.0 g,13.7 mmol)溶于三氯氧磷(20 mL)中,于100℃下加熱回流16小時(shí),反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,減壓濃縮除去溶劑。向殘余物中加入飽和碳酸氫鈉溶液(20 mL)中和,隨后用乙酸乙酯(3×25 mL)萃取。合并有機(jī)相,用飽和食鹽水(25 mL)洗滌,無水硫酸鈉干燥。過濾后,濾液減壓濃縮,所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化,以二氯甲烷/甲醇(98:2至95:5,v/v)為洗脫劑,得到8-氯-1,7-萘啶(1.4 g,收率62%)。質(zhì)譜(EI)m/z:165.3([M+H]+);1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ:7.64(d,J = 6.0 Hz,1H),7.70(dd,J = 4.0,8.4 Hz,1H),8.22(dd,J = 1.6,8.4 Hz,1H),8.40(d,J = 6.0 Hz,1H),9.15(dd,J = 1.6,4.0 Hz,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2017/14323, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0280