13031-04-4
13031-04-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
右泛醇雜質(zhì)D
4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮
4,4-二甲基二氫呋喃-2,3-二酮
二氫-4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮
4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮_13031-04-4
4-DIMETHYL-2
3-FURANDIONE
Ketopantolactone
keto-pantoyllactone
2-dehydropantolactone
alpha-Ketopantolactone
Dexpanthenol Impurity 5
Dexpanthenol iMpurity D
4,4-Dimethyl-2,3-furandione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
79-50-5
13031-04-4
以DL-泛酰內(nèi)酯為原料合成二氫-4,4-二甲基-2,3-呋喃二酮的一般步驟如下：在微波反應(yīng)器（Ethos 1600，MLS GmbH，D-88299 Leutkirch im Allgau，Germany）中，將29.5 g DL-泛酰內(nèi)酯、300 mg氯化釕(III)、400 mL水和200 mL乙酸乙酯的混合物在攪拌下加熱至回流溫度，微波功率設(shè)置為700 W。在10分鐘內(nèi)，向沸騰的混合物中分批加入145.5 g偏高碘酸鈉。反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌20分鐘后迅速冷卻。使用分液漏斗分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相中的碘酸鈉沉淀通過抽濾去除，并用20 mL乙酸乙酯洗滌五次。水相用50 mL乙酸乙酯萃取兩次。合并所有有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。此步驟得到的酮基內(nèi)酯純度為98%，基于起始DL-泛酰內(nèi)酯的產(chǎn)率為60%。從水相中可額外回收12%的產(chǎn)物以及未反應(yīng)的DL-泛酰內(nèi)酯。該工藝條件下，DL-泛酰內(nèi)酯的轉(zhuǎn)化率為80%，選擇性為0.95。
參考文獻(xiàn)：
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