1289093-31-7
1289093-31-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 5-bromo-3-chloro-2-(2-methylpropoxy)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
38185-56-7
78-83-1
1289093-31-7
步驟-1：5-溴-3-氯-2-異丁氧基吡啶的合成 向5-溴-3-氯-2-氟吡啶（5.0g，23.7mmol）和2-甲基丙-1-醇（5.28g，71.3mmol）的DMSO（100mL）溶液中加入CS2CO3（23.0g，71.3mmol）。將反應(yīng)混合物在90℃下加熱3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入水（500mL）稀釋。水層用乙醚（2×500mL）萃取。合并有機(jī)萃取液，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過柱色譜法（硅膠100-200目，0-5％乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到目標(biāo)化合物5-溴-3-氯-2-異丁氧基吡啶（5.0g，收率86％），為無色油狀物。 TLC條件：10％乙酸乙酯的己烷溶液，產(chǎn)物Rf值：0.8。 MS（ESI，陽(yáng)離子模式）：未觀察到電離峰。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.06（d，J = 2.2Hz，1H），7.74（d，J = 2.2Hz，1H），4.11（d，J = 6.7Hz，2H），2.12（dp，J = 13.4,6.7Hz，1H），1.03（d，J = 6.7Hz，6H）。
參考文獻(xiàn)：
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