128651-99-0
中文名稱
6-碘苯并二氫吡喃-2-酮
英文名稱
6-iodochroman-2-one
CAS
128651-99-0
分子式
C9H7IO2
分子量
274.06
MOL 文件
128651-99-0.mol
更新日期
2025/07/23 21:24:47
128651-99-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-碘色滿-2-酮6-碘苯并二氫吡喃-2-酮
英文別名
6-iodochroman-2-one2H-1-BENZOPYRAN-2-ONE, 3,4-DIHYDRO-6-IODO-
3,?4-?Dihydro-?6-?iodo-?2H-?1-?benzopyran-?2-?one
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)133-134 °C
沸點(diǎn)350.8±31.0 °C(Predicted)
密度1.878±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C(protect from light)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
119-84-6
128651-99-0
以氫化肉桂酸內(nèi)酯為原料合成6-碘苯并二氫吡喃-2-酮的一般步驟如下，合成方法參照文獻(xiàn)[41]。在經(jīng)火焰干燥并用氬氣沖洗的250 cm3雙頸圓底燒瓶中，配備滴液漏斗和氬氣入口，將5.00 g二氫香豆素（15, 33.8 mmol）溶解于35 cm3二氯甲烷（DCM）中。通過(guò)滴液漏斗在15分鐘內(nèi)緩慢加入溶解于35 cm3 DCM中的ICl（5.48 g, 33.8 mmol）。反應(yīng)完全轉(zhuǎn)化（20小時(shí)后），用100 cm3 DCM稀釋反應(yīng)混合物，并用0.1 M Na?S?O?溶液（2×50 cm3）洗滌。合并的水相用DCM（2×50 cm3）再萃取。合并的有機(jī)層用飽和NaCl溶液（1×200 cm3）洗滌，經(jīng)MgSO?干燥，過(guò)濾，并真空除去溶劑。通過(guò)DCM/環(huán)己烷（1/4）重結(jié)晶，得到8.28 g（90%產(chǎn)率）無(wú)色粉末狀產(chǎn)物16。熔點(diǎn)測(cè)定為134-136°C（文獻(xiàn)[37]報(bào)道為133-134°C）；核磁共振（NMR）數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[41]中描述的一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Monatshefte fur Chemie, 2016, vol. 147, # 3, p. 509 - 521
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 1990, vol. 387, # 3, p. 381 - 390