58584-63-7

128632-03-1

以(6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇（250 mg，1.797 mmol，可商購自例如Fluorochem）為起始原料，將其溶解于氯仿（20 mL）中，置于50 mL圓底燒瓶內(nèi)。在0℃條件下，緩慢向反應(yīng)體系中滴加三溴化磷（0.188 mL，1.989 mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，用水（3×30 mL）洗滌反應(yīng)混合物，分離有機(jī)層。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水（30 mL）洗滌，經(jīng)疏水性玻璃料過濾，減壓濃縮除去溶劑。所得油狀粗產(chǎn)物溶解于二氯甲烷中，通過Biage Isolera SNAP 25g硅膠柱色譜進(jìn)行純化，洗脫梯度為0-4%環(huán)己烷/乙酸乙酯。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮后得到5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶（160 mg，0.792 mmol，收率44%），為無色油狀物。LCMS（2 mM甲酸）分析結(jié)果：保留時間（Rt）= 0.93 min，[M+H]+ = 202。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2007, vol. 50, # 5-6, p. 613 - 615

[2] Patent: WO2017/37116, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76