127827-52-5
127827-52-5 結構式
基本信息
6-溴-7-氟喹啉(CAS號:127827-52-5)
Quinoline, 6-bromo-7-fluoro-
6-Bromo-7-fluoroquinoline ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質
制備方法
656-65-5
56-81-5
127827-52-5
以4-溴-3-氟苯胺和甘油為原料合成6-溴-7-氟喹啉的一般步驟： 中間體2：（7-氟喹啉-6-基）甲胺 步驟1：6-溴-7-氟喹啉的合成：將4-溴-2-氟苯胺（10g，52.62mmol）、硫酸亞鐵（3.33g，11.97mmol）和甘油（15.78mL）混合。緩慢加入濃硫酸（9.15mL），將反應混合物加熱至140℃。反應12小時后，將混合物冷卻至0℃，并用10%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至10-12。反應混合物通過硅藻土過濾，用乙酸乙酯洗滌，分離有機層和水層。有機層用鹽水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮。粗產物通過柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚）純化，得到標題化合物，為白色固體（4.9g，收率44%）。 1H-NMR（δppm，CDCl3，400MHz）：δ8.96（dd，J=4.3,2.7Hz，1H），8.15（m，2H），7.81（d，J=9.5Hz，1H），7.42（dd，J=8.3,4.3Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: CN105968115, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0560-0562
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 18, p. 4281 - 4290
[3] Patent: US2007/265272, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[4] Patent: WO2013/144737, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 252
[5] Patent: US2015/57309, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0509