127446-34-8
中文名稱
N-(6-氯-3-甲?；拎?2-基)三甲基乙酰胺
英文名稱
N-(6-Chloro-3-formyl-pyridin-2-yl)-2,2-dimethyl-propionamide
CAS
127446-34-8
分子式
C11H13ClN2O2
分子量
240.69
MOL 文件
127446-34-8.mol
更新日期
2025/08/07 11:38:10
127446-34-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
-(6-氯-3-甲酰基吡啶-2-基)新戊酰胺N-(6-氯-3-甲酰吡啶-2-基)三甲基乙胺
N-(6-氯-3-甲?；拎?2-基)三甲基乙酰胺
英文別名
N-(6-Chloro-3-formylpyridin-2-yl)pivalamidePropanamide, N-(6-chloro-3-formyl-2-pyridinyl)-2,2-dimethyl-
N-(6-Chloro-3-formyl-pyridin-2-yl)-2,2-dimethyl-propionamide
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點137-139℃
密度1.273
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
86847-84-9
68-12-2
127446-34-8
一般步驟：中間體6的合成：將中間體5（19.28 g，90.6 mmol）溶于THF（181 mL）中，冷卻至-20℃，緩慢加入77-BuLi（108.8 mL，272 mmol），保持溫度在-20℃下攪拌3小時。隨后，向反應(yīng)混合物中滴加DMF（20.81 mL，271.86 mmol），并逐漸升溫至室溫。反應(yīng)完成后，將混合物倒入預(yù)冷的6N HCl中，攪拌15分鐘。用無水K2CO3中和至pH=7，然后用Et2O萃取。合并有機層，依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無水Na2SO4干燥。減壓濃縮后，通過EtOAc和己烷混合溶劑重結(jié)晶純化，得到N-(6-氯-3-甲酰基吡啶-2-基)新戊酰胺（中間體6）（12.84 g，收率59%）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 16, p. 3134 - 3147
[2] Patent: WO2012/3418, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 47
[3] Patent: WO2017/211759, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 93; 94
[4] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol. 55, # 15, p. 4744 - 4750