126401-22-7
126401-22-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-乙基哌啶-1,2-二甲酸1-芐酯
1-Benzyl 2-ethyl piperidine-1,2-dicarboxylate
1,2-Piperidinedicarboxylic acid, 2-ethyl 1-(phenylMethyl) ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
501-53-1
15862-72-3
126401-22-7
在0℃條件下，向攪拌中的2-哌啶甲酸乙酯（15g，95mmol）、三乙胺（27ml，191mmol）和4-二甲基氨基吡啶（0.58g，4.8mmol）的二氯甲烷（100ml）溶液中緩慢滴加氯甲酸芐酯（17g，100mmol）的二氯甲烷溶液。反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并在室溫下持續(xù)攪拌16小時（過夜），隨后靜置2天。反應(yīng)完成后，粗產(chǎn)物用二氯甲烷萃取，依次用1N鹽酸、飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌。有機相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾并真空濃縮。殘余物通過硅膠60（300g）柱色譜法純化，以環(huán)己烷/乙酸乙酯為洗脫劑，得到淺黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物N-Cbz-哌啶-2-羧酸乙酯。產(chǎn)量：17.9g（產(chǎn)率62%）。產(chǎn)物經(jīng)HPLC分析（方法6）：保留時間Rt = 4.91min，最大吸收波長λmax = 202nm；質(zhì)譜（ESI正離子模式）：m/z = 309（[M+NH4]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2005/82864, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
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[4] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 42, p. 10815 - 10819,5