1254473-66-9
1254473-66-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(3,5-二氯-4-吡啶基)乙醇
1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇
1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙-1-醇
1-(3,5-Dichloro-4-pyridyl)ethanol
1-(3,5-Dichloro-4-pyridinyl)ethanol
1-(3,5-dichloropyridin-4-yl)ethan-1-ol
4-PyridineMethanol, 3,5-dichloro-α-Methyl-
4-PyridineMethanol, 3,5-dichloro-α-Methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2457-47-8
75-07-0
1254473-66-9
向三頸12L圓底燒瓶中加入四氫呋喃（THF，3L）和二異丙胺（DIPA，315mL，2.24mol），并將混合物冷卻至-78℃。緩慢加入正丁基鋰（1.6M于己烷中，1400mL，2.24mol）。加完后，在-78℃下緩慢加入3,5-二氯吡啶（296.7g，2.00mol）的THF溶液，反應(yīng)混合物立即變?yōu)辄S色溶液，隨后形成銹色懸浮液。待添加完成且溫度穩(wěn)定在-78℃后，緩慢加入乙醛（230mL，4.05mol）的THF（600mL）溶液。繼續(xù)在-78℃下攪拌反應(yīng)3小時。隨后，移除干冰浴，通過逐滴加入飽和氯化銨水溶液（1L）淬滅反應(yīng)。在攪拌下讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫（RT）并攪拌過夜。用甲基叔丁基醚（MTBE，2L）、飽和氯化銨水溶液（1L）和水（2L）稀釋反應(yīng)混合物。分離有機層，并用飽和氯化鈉水溶液（鹽水）洗滌。用MTBE（1.5L）反萃取水相。合并所有有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮。通過硅膠柱色譜法[洗脫劑：25％乙酸乙酯（EA）的己烷溶液]純化殘余物，得到1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇，為紅色油狀物。產(chǎn)量：352克（產(chǎn)率90％）。質(zhì)譜（電噴霧離子化，ES）m/z 192 [M + 1]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/129509, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
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