125104-34-9
中文名稱
2-甲酰基-4-甲氧羰基吡啶
英文名稱
Methyl 2-forMylisonicotinate
CAS
125104-34-9
分子式
C8H7NO3
分子量
165.15
MOL 文件
125104-34-9.mol
更新日期
2024/04/03 16:25:50
125104-34-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-醛基異煙酸甲酯2-甲?；悷熕峒柞?BR>4-甲酸甲酯吡啶-2-甲醛
2-甲?；?4-甲氧羰基吡啶
2-甲酰基吡啶-4-羧酸甲酯
2-甲?；?4-甲氧羰基吡啶 25G
2-醛基-4-吡啶甲酸甲酯,2-醛基異煙酸甲酯
英文別名
125104-34-9Methyl 2-forMylisonicotinate
2-formyl-4-Pyridinecarboxylic acid methyl ester
2-forMyl-pyridine-4-carboxylic acid 4-Methyl este
4-Pyridinecarboxylic acid, 2-formyl-, methyl ester
2-formyl-pyridine-4-carboxylic acid 4-methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點274.1±25.0 °C(Predicted)
密度1.249±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)1.07±0.10(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
InChIInChI=1S/C8H7NO3/c1-12-8(11)6-2-3-9-7(4-6)5-10/h2-5H,1H3
InChIKeyFLXVRBSKKVMMQQ-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C=O)=NC=CC(C(OC)=O)=C1
制備方法
方法1
58481-17-7
125104-34-9
以2-(羥甲基)異煙酸甲酯為原料合成2-甲?；拎?4-羧酸甲酯的一般步驟：將2-(羥甲基)異煙酸甲酯（8.36 g，50 mmol）溶解于二氯甲烷（150 mL）中。加入Dess-Martin過碘烷（25 g，58.94 mmol），反應(yīng)混合物于室溫下攪拌2小時30分鐘。將硫代硫酸鈉（59.3 g，375.00 mmol）溶解于飽和碳酸氫鈉溶液中，隨后加入反應(yīng)混合物。懸浮液于室溫下劇烈攪拌15分鐘，加入二氯甲烷并分離各相。水相用二氯甲烷萃取兩次，合并有機層后用硫酸鎂干燥并濃縮。殘余物通過Biotage KP-SIL 340 g色譜柱進行自動快速色譜純化，采用5柱體積的庚烷/乙酸乙酯（80:20至65:35）梯度作為流動相。得到2-甲?；悷熕峒柞ィ? g，85%收率），為灰白色固體。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.00（s，3H），8.09（dd，1H），8.49（s，1H），8.95（d，1H），10.15（s，1H）。質(zhì)譜m/z 165（M）+。
參考文獻：
[1] Patent: US2010/261755, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: WO2012/47156, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13
[3] Patent: US2014/275084, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0574; 0575