1897-52-5

1250444-23-5

以2,6-二氟苯腈為原料合成3-溴-2,6-二氟苯腈的一般步驟：在2L四頸燒瓶中加入600mL 60％硫酸，邊攪拌邊加入2,6-二氟芐腈139.0g（1.0mol）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制反應(yīng)溫度在35°C以下，分10次加入250.5g溴酸鉀（1.5mol）。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)持續(xù)5-6天，直至原料點(diǎn)消失。反應(yīng)完成后，制備800mL 20％的冰鹽水溶液，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰鹽水中。待產(chǎn)物沉降后，迅速進(jìn)行抽濾，并用四氯化碳（CCl4）洗滌得到粗產(chǎn)物，呈橙色。粗產(chǎn)物依次用5％亞硫酸氫鈉（NaHSO3）溶液和水洗滌，直至用飽和碳酸鈉（Na2CO3）溶液檢測(cè)呈中性。用無(wú)水硫酸鈉干燥后，過(guò)濾，60°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到淡黃色液體。將液體冷卻至室溫靜置，析出淺黃色固體。進(jìn)行減壓蒸餾，冷凝蒸汽加熱，油浴溫度升至90℃，收集58-62℃的蒸汽餾分，冷卻后得到白色固體產(chǎn)物，產(chǎn)率為71％。

參考文獻(xiàn)：

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