124700-40-9
124700-40-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-4-碘苯甲酸, 98%+
2-氟-4-碘苯甲酸(CAS號(hào):124700-40-9)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
39998-81-7
124700-40-9
以2-氟-4-碘甲苯為原料合成2-氟-4-碘苯甲酸的一般步驟如下：將13.39 g（84.74 mmol）高錳酸鉀加入到含有5 g（21.18 mmol）2-氟-4-碘甲苯和25.13 g（317.77 mmol）吡啶的水懸浮液中。將反應(yīng)混合物加熱至70℃并持續(xù)攪拌。若反應(yīng)未完全，則在室溫下向反應(yīng)混合物中追加3.34 g（21.18 mmol）高錳酸鉀，并將混合物在70℃下繼續(xù)攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，并依次用水和乙酸乙酯洗滌。傾析后，用6N HCl水溶液將水相酸化至pH=1。首先過(guò)濾得到白色固體，水相用乙酸乙酯萃取三次。合并的有機(jī)相用MgSO4干燥，減壓蒸發(fā)去除溶劑。將最初過(guò)濾得到的白色固體與通過(guò)乙酸乙酯萃取得到的固體合并，最終得到4.1 g產(chǎn)物，收率為73%。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜確認(rèn)分子離子峰MH+=266.9（C7H4FIO2）。1H NMR（DMSO-d6, 400 MHz）數(shù)據(jù)如下：δ 13.49（寬峰，1H）；7.88（d，1H）；7.78（d，1H）；7.65（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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