123696-02-6
123696-02-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridazine, 3-chloro-5-methoxy-
3-Chloro-5-Methoxypyridazine HCl
3-Chloro-5-methoxypyridazine, HCl salt
3-CHLORO-5-METHOXYPYRIDAZINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
123696-01-5
123696-02-6
以5-甲氧基噠嗪-3(2H)-酮（250 mg，1.98 mmol）為起始原料，將其懸浮于磷酰氯（1.5 mL，16 mmol）中。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水中，并加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至堿性。隨后，用乙醚對混合物進行萃取，合并有機相并用無水硫酸鎂干燥。過濾后，通過減壓蒸餾除去溶劑。所得殘余物用1,2-二氯乙烷進行重結(jié)晶，最終得到3-氯-5-甲氧基噠嗪130 mg，收率為45%。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS（方法5）分析：R = 0.85 mm；MS（ESIpos）：m/z = 145 [M + H]+。1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：2.495（0.78），2.499（1.07），2.503（0.84），3.317（11.94），3.944（16.00），7.528（2.28），7.534（2.29），8.988（2.34），8.994（2.34）。
參考文獻：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, # 5, p. 1473 - 1476
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 19, p. 4716 - 4730
[3] Monatshefte fuer Chemie, 1989, vol. 120, p. 329 - 342
[4] Patent: WO2017/102091, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 455; 456