1235036-15-3
1235036-15-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
tert-butyl 3-bromo-6-chloropyridine-2-carboxylate
3-Bromo-6-chloro-pyridine-2-carboxylic acid tert-butyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 3-broMo-6-chloro-, 1,1-diMethylethyl ester
1,?1-?Dimethylethyl Ester 3-?Bromo-?6-?chloro-?2-?Pyridinecarboxylic Acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
929000-66-8
75-65-0
1235036-15-3
一般步驟：在0℃條件下，將甲苯磺酰氯（7.7g，40.4mmol）緩慢加入至含有3-溴-6-氯-2-吡啶甲酸（4g，17mmol）和吡啶（9.2mL，114mmol）的叔丁醇（33mL）溶液中。反應(yīng)混合物隨后在室溫下持續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入飽和碳酸氫鈉溶液，并用乙酸乙酯進(jìn)行萃?。?次）。合并有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)相，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸叔丁酯（121A），產(chǎn)率定量。所得產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ 7.85（d，1H），7.26（d，1H），1.63（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/80503, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 232-233
[2] Patent: WO2010/80503, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 199
[3] Patent: US2013/96120, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0878
[4] Patent: US2013/96121, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1224
[5] Patent: WO2014/28381, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 112