1221171-96-5
1221171-96-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-4-iodo-6-(trifluoromethoxy)-
制備方法
1221171-95-4
1221171-96-5
以6-氯-3-碘-2-(三氟甲氧基)吡啶為原料合成2-氯-4-碘-6-三氟甲氧基吡啶的一般步驟：在0℃條件下，將二異丙胺（1.4 g，1.9 mL，13.6 mmol，1.1當(dāng)量）緩慢滴加至丁基鋰（1.56 M的己烷溶液，9.0 mL，13.6 mmol，1.1當(dāng)量）的四氫呋喃（THF，20 mL）溶液中。隨后，在-78℃下，滴加2-氯-5-碘-6-三氟甲氧基吡啶（41，4.0 g，12.4 mmol，1當(dāng)量）的THF（10 mL）溶液，并將反應(yīng)混合物于0℃攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用2N鹽酸溶液（10 mL）中和，接著用飽和碳酸氫鈉水溶液（30 mL）處理，并用二乙醚（3×20 mL）萃取。合并有機(jī)層，用硫酸鈉干燥后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過真空蒸餾（沸點(diǎn)104-107℃/16毫巴）純化，得到無色油狀的2-氯-4-碘-6-三氟甲氧基吡啶（42，3.2 g，10.9 mmol，收率80%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 300 MHz）：δ=7.66（d，J=1.0 Hz，1H），7.34（d，J=1.0 Hz，1H）；19F NMR（CDCl3, 282 MHz）：δ=-57.1；13C NMR（CDCl3, 75 MHz）：δ=155.1, 149.4, 130.7, 120.3, 119.1（q，J=262 Hz），108.3確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066