1221171-70-5
1221171-70-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-6-(trifluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1221171-69-2
1221171-70-5
b）2-氯-6-(三氟甲氧基)吡啶（1-5）的合成：在氬氣保護(hù)下，將SbF3（29.87 g，167.10 mmol，2當(dāng)量）和SbCl5（1.61 mL，12.53 mmol，0.15當(dāng)量）的混合物在120℃下攪拌。隨后，在20分鐘內(nèi)緩慢滴加2-氯-6-(三氯甲氧基)吡啶（20.63 g，83.55 mmol，1當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在120℃下繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入二氯甲烷（350 mL）稀釋，隨后依次加入飽和碳酸鈉溶液（350 mL）和20% KF水溶液（175 mL）。將所得雙相混合物通過Celite過濾。分離有機(jī)層和水層，水層用二氯甲烷（5×100 mL）反復(fù)萃取。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮至干。粗產(chǎn)物通過真空蒸餾純化（壓力=35 mbar，溫度=81-83℃），得到無色油狀物2-氯-6-(三氟甲氧基)吡啶，產(chǎn)率為62%。1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：6.96（d，1H），7.27（d，1H），7.75（t，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/93174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38
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