121643-46-7
中文名稱
6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈
英文名稱
6-chloro-2-Methoxynicotinonitrile
CAS
121643-46-7
分子式
C7H5ClN2O
分子量
168.58
MOL 文件
121643-46-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
121643-46-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯-2-甲氧基煙腈6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈
英文別名
6-chloro-2-Methoxynicotinonitrile6-chloro-2-methoxypyridine-3-carbonitrile
6-chloro-2-methoxy-3-Pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 6-chloro-2-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)272.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.33±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-3.30±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
67-56-1
124-41-4
40381-90-6
121643-46-7
在室溫下，向攪拌中的2,6-二氯煙腈（0.50 g，2.89 mmol）的甲醇（10 mL）溶液中加入甲醇鈉（0.62 g，2.89 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至60℃并持續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并在減壓下濃縮。隨后，用去離子水（40 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（2×75 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（50 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，最后在減壓下蒸發(fā)溶劑。通過制備型高效液相色譜（HPLC）[使用Xbridge Phenyl柱（21.2×250 mm ID，5 μm）；溶劑A：0.1%三氟乙酸水溶液，溶劑B：乙腈；梯度洗脫：5-25% B，25分鐘；流速：20 mL/min]純化殘余物，得到6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈（0.48 g，收率19%）為灰白色固體。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：4.08（s，3H），7.01-7.03（d，J = 7.2 Hz，1H），7.80-7.82（d，J = 8.0 Hz，1H）。LCMS（方法D）：保留時(shí)間1.94分鐘，[M + H]+ m/z 169.2。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/93569, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100