1215787-31-7
中文名稱
6-溴-4-氯吡啶并[2,3-D]嘧啶
英文名稱
6-BroMo-4-chloropyrido[2,...
CAS
1215787-31-7
分子式
C7H3BrClN3
分子量
244.476
MOL 文件
1215787-31-7.mol
更新日期
2024/12/04 12:44:21
1215787-31-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-溴-4-氯吡啶并[2,3-D]嘧啶 英文別名
6-BroMo-4-chloropyrido[2,...Pyrido[2,3-d]pyrimidine, 6-bromo-4-chloro-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：嘧啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點152-154 °C
沸點334.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.861±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.41±0.30(Predicted)
外觀White to yellow Solid
制備方法
方法1
![6-溴吡啶并[2,3-D]嘧啶-4(1H)-酮](/CAS/GIF/155690-79-2.gif)
155690-79-2
1215787-31-7
以6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(1H)-酮為原料合成6-溴-4-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶的一般步驟：將6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(1H)-酮（3.0 g）與三氯氧磷（POCl3，15 mL）混合，在130℃下于氮氣氛圍中加熱回流3小時。反應(yīng)完成后，將深色均相溶液減壓濃縮，并用乙酸乙酯（EtOAc，150 mL）稀釋。將所得棕色非均相漿液緩慢倒入冰水混合物中，加入碳酸氫鈉（NaHCO3）中和至pH中性，并使混合物逐漸升溫至室溫。隨后，用乙酸乙酯（75 mL）進一步稀釋混合物，分離有機層。有機層依次用飽和氯化鈉（NaCl）水溶液洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，并通過硅藻土墊和硅膠柱過濾。濃縮濾液得到淺黃色粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物在50%乙酸乙酯/己烷混合溶劑中攪拌重結(jié)晶。經(jīng)過濾后，得到6-溴-4-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶，為淺黃色結(jié)晶固體（1.8 g，純度：95%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/157093, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1314; 1316
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1713 - 1726