110-53-2

461-96-1

121219-25-8

在氮?dú)鈿夥障?，?-溴-3-氟苯（262.5g，1.5mol）溶于無水四氫呋喃（1L）中，緩慢滴加到鎂片（36.5g，1.5mol）中，同時(shí)保持劇烈攪拌。將混合物回流1小時(shí)后，加入1mol/dm3的Li?CuCl?催化劑在無水四氫呋喃（45mL，3mol%）中的溶液。隨后，在回流條件下，將(S)-1-溴-2-甲基丁烷（214.2g，1.58mol）緩慢滴加到混合物中，持續(xù)攪拌2天。反應(yīng)完成后，將混合物倒入1500mL水和100mL 10%鹽酸中。用戊烷萃取粗產(chǎn)物，有機(jī)層用水（2×300mL）洗滌，分離后用硫酸鎂干燥，并蒸發(fā)溶劑。通過減壓蒸餾純化產(chǎn)物，沸點(diǎn)98-100℃（28mmHg），得到205g（產(chǎn)率83%）的目標(biāo)化合物，[α]D2? = +9.5°（c = 5.1; CHCl?）。質(zhì)譜（EI）m/z：166（M?），133, 110, 96。1H NMR（CDCl?）δ7.65-7.60（m, 1H），7.53（t, J = 2.2, 3.1Hz, 1H），6.82-6.75（m, 2H），2.50（d, J = 8.8Hz, 2H），1.60-1.58（m, 1H），1.35-1.25（m, 2H），0.93（t, J = 12.2Hz, 3H），0.86（t, J = 11.4Hz, 3H）。13C NMR（CDCl?）δ11.65, 19.0, 29.4, 36.6, 42.3, 109.0, 115.5, 121.7, 124.9, 126.4, 128.9, 145.0, 161.4。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 28, p. 3621 - 3623