1211580-54-9
1211580-54-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-二氟甲基-4-溴吡啶
4-BROMO-2-(DIFLUOROMETHYL)PYRIDINE 4-溴-2-(二氟甲基)吡啶 CAS:1211580-54-9
4-Bromo-2-(difluoromethyl)pyridine
Pyridine, 4-bromo-2-(difluoromethyl)-
4-Bromo-2-(difluoromethyl)pyridine 97%
4-Bromo-alpha,alpha-difluoro-2-picoline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
131747-63-2
1211580-54-9
步驟1：4-溴-2-(二氟甲基)吡啶的合成：在室溫下，向4-溴吡啶-2-甲醛（5.0 g，26.88 mmol）中加入二乙氨基三氟化硫（7.03 mL，53.7 mmol），并將反應(yīng)混合物攪拌16小時。反應(yīng)完成后，用碳酸氫鈉水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（2×50 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮。通過硅膠柱色譜（100-200目）純化，使用5%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到4-溴-2-(二氟甲基)吡啶（3.0 g，14.492 mmol，54%收率）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ= 8.48（d，J = 4.9 Hz，1H），7.82（d，J = 1.5 Hz，1H），7.66-7.50（m，1H），6.60（t，1H）。LCMS：207.9 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/161160, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0207
[2] Patent: US2015/152108, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0480; 0481
[3] Patent: WO2016/79709, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 179
[4] Patent: US2010/125082, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 25
[5] Patent: WO2015/180612, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 78