1211533-83-3

基本信息
2-Pyridinamine, 5-bromo-6-methoxy-
5-Bromo-6-methoxy-pyridin-2-ylamine
常見問題列表

67-56-1

89284-11-7

1211533-83-3
以甲醇和5,6-二溴吡啶-2-胺為原料合成2-氨基-5-溴-6-甲氧基吡啶的一般步驟如下:在-20℃下,將金屬鈉(1.8g,78.2mmol)分小份加入到干燥的甲醇(70mL)中。將所得溶液在0℃下攪拌4小時(shí)。隨后,將該反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中,加入5,6-二溴吡啶-2-胺(實(shí)施例7a,10g,39.8mmol),并在120℃下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后,減壓除去溶劑,殘余物用水稀釋。水相用2M HCl中和,然后用乙酸乙酯(3×100mL)萃取。合并有機(jī)相,用硫酸鎂干燥,過濾并真空濃縮。通過快速柱色譜法純化殘余物,采用5%至15%丙酮的己烷溶液梯度洗脫,得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-5-溴-6-甲氧基吡啶(6.6g,收率82%)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(400MHz,CDCl3)確認(rèn):δ 3.91(s,3H),4.31(br. s.,2H),5.99(d,1H),7.48(d,1H)。ESMS m/z 202.8, 204.8 [M + H]+。
參考文獻(xiàn):
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[2] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0711
[3] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0983