1208538-52-6
中文名稱(chēng)
4-溴-2-(甲硫磺酰)嘧啶
英文名稱(chēng)
4-Bromo-2-(methylsulfonyl)pyrimidine
CAS
1208538-52-6
分子式
C5H5BrN2O2S
分子量
237.07
MOL 文件
1208538-52-6.mol
更新日期
2025/08/07 11:38:10
1208538-52-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲砜基-4-溴嘧啶4-溴-2-(甲硫磺酰)嘧啶
4-溴-2-(甲基磺酰基)嘧啶
英文別名
4-Bromo-2-(methylsulfonyl)4-Bromo-2-(methylsulfonyl)pyrimidine
Pyrimidine, 4-bromo-2-(methylsulfonyl)-
4-Bromo-2-(methylsulfonyl)pyrimidine ISO 9001：2015 REACH
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：溴嘧啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)111-112 °C
沸點(diǎn)393.7±34.0 °C(Predicted)
密度1.771±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-4.97±0.20(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
959236-97-6
1208538-52-6
以2-甲硫基-4-溴嘧啶為原料合成4-溴-2-(甲硫磺酰)嘧啶的一般步驟：在0℃下，向攪拌的30% H2O2（6g，29.4mmol，1當(dāng)量）中分批加入鉬酸銨四水合物（1.09g，0.88mmol，0.03當(dāng)量），攪拌20分鐘。隨后，緩慢加入4-溴-2-(甲硫基)嘧啶（6g，29.41mmol，1當(dāng)量）的溶液，保持反應(yīng)溫度為0℃。加畢，將反應(yīng)混合物升至室溫并攪拌3小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物濃縮至粗殘余物，用冷水稀釋?zhuān)缓笥枚燃淄椋―CM，3×100mL）萃取。合并有機(jī)層，依次用5% H2SO4溶液和水洗滌，經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥后濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜（100-200目）純化，洗脫劑為0-40%乙酸乙酯的石油醚溶液，最終得到4-溴-2-(甲硫磺酰)嘧啶（6g，收率86%），為灰白色固體。LCMS：[M + H]+ 238.84。
參考文獻(xiàn)：
[1] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 22, p. 2522 - 2533
[2] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 19, p. 5000 - 5003
[3] Patent: WO2017/147700, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 001095