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分子量 236.26

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335

制備方法

方法1
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 4-azido-2-(difluoromethyl)-, 1,1-dimethylethyl ester, (2S,4R)-

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叔-丁基 (2S,4R)-4-氨基-2-(二氟甲基)吡咯烷-1-甲酸基酯

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化合物25f的制備:將(2S,4α)-4-氨基-2-(二氟甲基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯25e(1.5g,0.0057mol)和三苯基膦(PPh3,3.0g,0.0114mol)溶于四氫呋喃(THF,50mL)和水(5mL)的混合溶劑中,室溫下攪拌72小時。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物在真空下濃縮,得到殘余物。將殘余物溶解于乙酸乙酯(EtOAc,50mL)中,用5%檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)至pH~4進(jìn)行酸化。分離水層,用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。隨后,用固體碳酸氫鈉(NaHCO3)將水層堿化至pH~8,再用二氯甲烷(50mL×3)萃取堿化后的水層。合并二氯甲烷層,用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥,真空濃縮,得到目標(biāo)產(chǎn)物(2S,4R)-4-氨基-2-(二氟甲基)-1-吡咯烷羧酸-1,1-二甲基乙酯25f,為黃色油狀物(1.0g,收率76%)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2010/16005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120; 122

"" 相關(guān)產(chǎn)品信息
2101218-75-9 1932445-89-0