1202993-11-0
1202993-11-0 結構式
基本信息
5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxyli...
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic Acid
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 5-chloro-3-(difluoroMethyl)-1-Methyl-
物理化學性質
制備方法
660845-30-7
1202993-11-0
在500 mL三口燒瓶中，將6.0 g（31 mmol）5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛溶解于30 mL甲苯中。向該溶液中緩慢加入2.4 g（62 mmol）氫氧化鈉溶于6 mL水的溶液，隨后在溫度控制在37℃以下的條件下，滴加103 mL 30%過氧化氫水溶液。反應混合物在50℃下攪拌反應7小時。反應完成后，冷卻至室溫，分離有機相和水相。用100 mL水萃取有機相，合并水相。用稀鹽酸水溶液將合并的水相酸化至pH 2，析出白色沉淀。過濾收集沉淀，用20 mL水洗滌兩次，干燥后得到3.2 g 5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸，為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 3.78（s，3H），7.12（t，1H，JHF = 53.60 Hz），13.19（s，1H）；IR（KBr）顯示：1688 cm-1（C=O伸縮振動），2200-3200 cm-1寬峰（氫鍵振動）。
參考文獻：
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