119999-22-3
119999-22-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-1,1,4,4,7-五甲基-1,2,3,4-四氫萘
6-溴-1,2,3,4-四氫-1,1,4,4,7-五甲基-萘
6-BROMO-1,1,4,4,7-PENTAMETHYL-1,2,3,4-TETRAHYDRONAPHTHALENE
6-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-1,1,4,4,7-pentamethyl-naphthalene
Naphthalene, 6-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-1,1,4,4,7-pentamethyl-
6-Bromo-1,1,4,4,7-pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene98%
6-Bromo-1,1,4,4,7-pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene 98%
2-bromo-3-methyl-5,5,8,8-tetramethyl-5,6,7,8-tetrahydronaphthalene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6223-78-5
95-46-5
119999-22-3
一般步驟：將2,5-二甲基己烷-2,5-二醇（10.0g，68.4mmol）置于50mL濃鹽酸中攪拌。反應(yīng)混合物在室溫下保持16小時(shí)。反應(yīng)完成后，用50mL水稀釋，并用乙醚（3×50mL）萃取。合并有機(jī)相，濃縮至約30mL。析出的白色結(jié)晶固體通過(guò)過(guò)濾收集（8.8g，收率70%），無(wú)需進(jìn)一步純化。1H NMR（400MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ=1.96（s，4H），1.61（s，12H），與文獻(xiàn)報(bào)道一致。 將2,5-二氯-2,5-二甲基己烷（5.50g，30.0mmol）和2-溴甲苯（10.3g，60.0mmol）溶解于60mL二氯甲烷中。在5分鐘內(nèi)緩慢加入三氯化鋁（400mg，3.00mmol）。反應(yīng)在氬氣保護(hù)下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入50mL水，分離有機(jī)層和水層。水層用己烷（3×50mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到油狀產(chǎn)物。將該油狀物溶于75mL沸騰的甲醇中，隨后在冰浴中冷卻。過(guò)濾后得到白色晶體（6.6g，收率78%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ=7.43（s，1H），7.15（s，1H），2.35（s，3H），1.66（s，4H），1.26（s，12H），與文獻(xiàn)[5]報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 46, p. 8067 - 8070
[2] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 10, p. 3504 - 3511
[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 50, p. 4703 - 4708
[4] Patent: KR101515814, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0307; 0308