119308-57-5
119308-57-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二溴異煙酸甲酯
甲基2,6-二溴異煙酸酯
2,6-二溴-4-羧酸甲酯吡啶
2,6-二溴吡啶-4-羧酸甲酯
2,6-二溴-4-吡啶甲酸甲酯
甲基 2,6-二溴吡啶-4-甲酸基酯
Methyl 2,6-dibromoisonicotinate
Methyl 2,6-dibromopyridine-4-carboxylate
4-Pyridinecarboxylic acid, 2,6-dibroMo-, Methyl ester
Methyl 2,6-dibromopyridine-4-carboxylate, 2,6-Dibromo-4-(methoxycarbonyl)pyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
99-11-6
119308-57-5
以甲醇和檸嗪酸為原料合成2,6-二溴異煙酸甲酯的一般步驟：將檸嗪酸（5.0g，32.2mmol）與三溴化磷（POBr3，27.5g，96.8mmol）混合，在130℃下加熱反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，并緩慢加入甲醇（250mL）以淬滅反應(yīng)。隨后，將混合物進(jìn)行減壓濃縮，之后用二氯甲烷和飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行萃取分離。水層用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮得到褐色固體產(chǎn)物。該產(chǎn)物經(jīng)核磁共振（NMR）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析確認(rèn)純度足夠用于后續(xù)反應(yīng)（收率79%，7.5g）。質(zhì)譜（ESI）m/z：295.8（M+1）。1H NMR（400MHz，CD2Cl2）δppm：8.10（s，2H），4.05（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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