1190360-23-6
1190360-23-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-9,9-二甲基-9H-芴
3-溴-9,9-二甲基-9H-芴
FL-Brb
1190360-23-6
3-Bromo-9,9-dimethylfluorene
3-bromo-9,9-dimethyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 3-bromo-9,9-dimethyl-
3-Bromo-9,9-dimethyl-9H-fluorene CAS: 1190360-23-6
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2038-91-7
74-88-4
1190360-23-6
以3-溴-9H-芴和碘甲烷為原料合成3-溴-9,9-二甲基-9H-芴的一般步驟如下：將37g（152mmol）3-溴-9H-芴溶解于600ml無水DMSO中，置于干燥的燒瓶內(nèi)，加熱至干燥狀態(tài)。在室溫條件下，向反應(yīng)體系中加入43.9g（457mmol）叔丁醇鈉（NaOtBu）。此時(shí)，反應(yīng)混合物呈現(xiàn)藍(lán)色懸浮液狀態(tài)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度使內(nèi)部溫度達(dá)到80℃。在此溫度下，緩慢滴加64.8g（457mmol）碘甲烷至反應(yīng)體系中，控制滴加速度以確保內(nèi)部溫度不超過90℃（滴加時(shí)間約為30分鐘）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在80-90℃的內(nèi)部溫度下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)液倒入1500ml冰水中，攪拌約20分鐘。通過抽濾收集沉淀的固體產(chǎn)物，依次用約200ml水和甲醇洗滌。最終得到39g（144mmol）目標(biāo)產(chǎn)物3-溴-9,9-二甲基-9H-芴，產(chǎn)率為理論值的96%；經(jīng)1H-NMR分析，產(chǎn)物純度為95%。
參考文獻(xiàn)：
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