118292-06-1
118292-06-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
他扎羅汀中間體
6-乙炔基-4,4-二甲基苯并噻喃
6-乙炔基-4,4-二甲基硫代色滿
4,4-二甲基-6-乙炔基-苯并噻喃
6-炔基-4,4-二甲基二氫苯并噻喃
6-乙炔基-4,4-二甲基二氫苯并噻喃
6-乙炔基-4,4-二甲基二氫苯并噻喃 20G
Tazarotene Impurity 4
4,4-DIMETHYL-6-ETHYNYLTHIOCHROMAN
6-Ethynyl-4,4-dimethyl-thiochroman
6-ethynyl-4,4-dimethyl-2,3-dihydrothiochromene
6-ethynyl-4,4-diMethyl-3,4-dihydro-2H-1-benzothiopyran
6-Ethynyl-3,4-dihydro-4,4-dimethyl-2H-1-benzothiopyran
2H-1-Benzothiopyran,6-ethynyl-3,4-dihydro-4,4-diMethyl-
Tazarotene IMpurity (6-Ethynyl-4,4-DiMethyl ThiochroMan)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
864841-55-4
118292-06-1
以化合物（CAS: 864841-55-4）為起始原料，合成6-炔基-4,4-二甲基二氫苯并噻喃的一般步驟如下： 實(shí)施例4：由化合物（8）制備4,4-二甲基-6-乙炔基硫代苯并二氫吡喃（2） 1. 將化合物（8）（10.0 g，45.87 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（150 mL）中，隨后將反應(yīng)體系冷卻至-20℃。 2. 在攪拌下緩慢加入三氯化磷（4.0 mL，45.87 mmol），持續(xù)攪拌反應(yīng)1小時。 3. 反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物用乙酸乙酯（200 mL）稀釋，依次用飽和氯化鈉溶液和去離子水洗滌。 4. 分離有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，通過真空蒸發(fā)去除溶劑。 5. 將得到的固體通過柱色譜法純化，洗脫劑比例為己烷/乙酸乙酯=9:1，最終獲得7.88 g目標(biāo)產(chǎn)物（產(chǎn)率85%；油狀物）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR（250 MHz, CDCl3）δ 1.35（6H, s）, 1.95（2H, m）, 3.05（2H, m）, 3.15（1H, s）, 7.13（1H, d, J = 8.6 Hz）, 7.58（1H, dd, J = 8.6, 2.0 Hz）, 7.99（1H, d, J = 2.0 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/205950, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[2] Patent: EP1700855, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6