115933-50-1
115933-50-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-三氟甲基-4-羥基苯甲酸甲酯
4-羥基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯
Methyl 3-(trifluoroMethyl)-4-hydroxybenzoate
Benzoic acid, 4-hydroxy-3-(trifluoromethyl)-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
220239-68-9
115933-50-1
步驟1：4-羥基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的合成 將4-羥基-3-(三氟甲基)苯甲酸（4.9 g，23.7 mmol）溶解于甲醇（15 mL）和DMF（18 μL，0.24 mmol）的混合溶劑中。在攪拌下，緩慢滴加亞硫酰氯（5.2 mL，71.0 mmol），滴加時(shí)間控制在10分鐘內(nèi)。滴加完畢后，反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾去除揮發(fā)性物質(zhì)。將殘余物溶解于乙酸乙酯（50 mL）中，并用飽和碳酸氫鈉水溶液（50 mL）洗滌。水相再用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并所有有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到4-羥基-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯（4.9 g，收率93%），為灰白色固體。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 11.68 (s, 1H), 8.00-8.10 (m, 2H), 7.20-7.07 (m, 1H), 3.83 (s, 3H)。 ESI-MS m/z 計(jì)算值: 220.0，實(shí)測(cè)值: 221.0 (M + 1)。 保留時(shí)間: 1.41 min（3分鐘梯度）。
參考文獻(xiàn)：
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