1119280-66-8

1152475-50-7

以2-氯-5H-吡咯[3,2-d]嘧啶為原料合成2-氯-7-碘-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶的一般步驟：在2-氯-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶（3.55 g，23.2 mmol）的水（200 mL）懸浮液中，依次加入碳酸氫鈉（19.2 g）、碘化鉀（16.41 g，98.9 mmol）。隨后，逐滴加入碘（5.78 g，22.8 mmol）的水（25 mL）溶液，反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用飽和食鹽水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，濾液減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，洗脫劑為氯仿/甲醇（25:1至20:1，v/v），得到目標(biāo)化合物2-氯-7-碘-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶（5.33 g，收率83%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（DMSO-d6, 300 MHz）和13C NMR（DMSO-d6, 75 MHz）確認(rèn)：1H NMR δ 12.50（s, 1H）, 8.82（s, 1H）, 8.20（s, 1H）; 13C NMR δ 143.2, 143.0, 139.7, 139.5, 126.5, 56.2。質(zhì)譜（EI）分析結(jié)果：m/z計(jì)算值 [M]+ 278.91, 280.91，實(shí)測值 278.95, 280.95。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/62258, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 99

[2] Patent: US2016/46597, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0221

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2018,