1150617-94-9
中文名稱
5-碘-2-甲基-2H-吲唑
英文名稱
5-Iodo-2-methyl-2H-indazole
CAS
1150617-94-9
分子式
C8H7IN2
分子量
258.06
MOL 文件
1150617-94-9.mol
更新日期
2025/08/05 16:49:18

基本信息
中文別名
2-甲基-5-碘-2H-吲唑5-碘-2-甲基-2H-吲唑
英文別名
5-iodo-2-methylindazole5-Iodo-2-methyl-2H-indazole
2H-Indazole, 5-iodo-2-methyl-
所屬類別
有機(jī)原料:雜環(huán)化合物制備方法
方法1

55919-82-9

420-37-1

1150617-94-9
制備5-碘-2-甲基-2H-吲唑的一般步驟:向5-碘-1H-吲唑(500 g,2.05 mol)的乙酸乙酯(EtOAc,4 L)溶液中加入三甲基氧鎓四氟硼酸鹽(450 g,3.04 mol)。將所得白色懸浮液在室溫下攪拌2小時,隨后在減壓下濃縮。向濃縮殘余物中加入水(1 L),并用10%氫氧化鈉(NaOH)水溶液調(diào)節(jié)pH至12。過濾收集固體,并將其重新溶解于二氯甲烷(DCM,5 L)中。濾除不溶物后,濾液用10% NaOH水溶液(2×100 mL)洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥,通過短硅膠柱過濾,再次濃縮。向殘余物中加入甲基叔丁基醚,形成漿液,過濾收集產(chǎn)物,最終得到標(biāo)題化合物5-碘-2-甲基-2H-吲唑(360 g,產(chǎn)率68.0%)。質(zhì)譜(MS)數(shù)據(jù):m/z 259.0([M+H]+)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2012/28984, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 3